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磁控溅射镀膜实验中,规范操作和注重细节是保证实验安全、成功以及结果准确可靠的关键。以下从实验前、实验中、实验后三个阶段,详细介绍需要注意的事项。

一、实验前的注意事项

1. 设备检查

◦ 真空系统:检查机械泵和分子泵的油位是否正常,若油位过低或油质浑浊,需及时更换。同时,检查真空管道的密封性,确保无漏气现象,可通过真空计进行初步检测,若真空度无法达到预期,需排查漏点。

◦ 电源系统:确认电源连接是否牢固,接地是否良好,避免因接触不良或接地故障导致设备损坏或人员触电。检查电源的各项参数设置是否处于正常范围,如电压、电流的量程等。

◦ 磁场系统:对于永磁体,检查其磁场强度是否符合实验要求,若磁场强度衰减严重,需更换永磁体;对于电磁体,检查其供电系统是否正常,确保能产生稳定的磁场。

◦ 气体控制系统:检查气体钢瓶的压力是否充足,减压阀是否正常工作。气体管道的连接处需确保密封,防止气体泄漏。同时,确认气体流量计的精度和灵敏度,保证气体流量控制准确。

1. 基片准备

◦ 基片的选择需根据实验需求确定,确保基片的材质、尺寸等符合要求。

◦ 基片预处理过程中,超声清洗的时间和顺序要严格控制。一般来说,每种清洗液的超声时间为 10-15 分钟,且需按照去离子水、酒精、丙酮的顺序进行,避免交叉污染。清洗完成后,基片应放置在干净的容器中,避免再次污染。

1. 靶材准备

◦ 选择合适的靶材,确保靶材的纯度和成分符合实验要求。靶材表面需保持清洁,若有油污、氧化层等,需进行打磨、清洗等处理。

◦ 安装靶材时,要确保靶材与靶座接触良好,固定牢固,避免在溅射过程中因振动导致靶材脱落或位移。

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二、实验中的注意事项

1. 真空室操作

◦ 抽真空过程中,需按照先机械泵后分子泵的顺序进行,且在机械泵抽至一定真空度(通常为 10⁻¹ Pa 级)后,再开启分子泵。避免因真空度不足直接开启分子泵,导致分子泵损坏。

◦ 观察真空计的读数,确保真空室的真空度达到实验所需的范围(10⁻⁴~10⁻⁵ Pa)。若真空度无法达标,需停止抽真空,检查漏点并排除故障。

1. 气体通入与控制

◦ 通入工作气体时,应缓慢开启气体阀门,避免因气体压力骤增导致真空室内部部件受损。同时,根据实验要求精确控制气体流量和工作压强,可通过气体流量计和真空计进行实时监测和调节。

◦ 若通入反应气体(如 O₂N₂),需注意气体的比例和通入速度,避免因反应过于剧烈导致靶材 中毒或薄膜性能异常。

1. 工艺参数设置与监控

◦ 设定溅射功率、溅射电压、基片温度、靶基距等工艺参数时,需根据实验方案逐步调整,避免参数突变对设备和薄膜质量造成影响。

◦ 在溅射沉积过程中,实时监控各项工艺参数的变化,如发现参数异常波动,应及时停止溅射,检查设备并排除故障后再继续实验。通过虚拟观察窗口观察薄膜的沉积情况,若发现薄膜表面出现异常(如斑点、裂纹等),需分析原因并调整参数。

1. 安全防护

◦ 实验过程中,操作人员需穿戴好防护用品,如手套、护目镜等,避免直接接触高温部件或受到溅射粒子的伤害。

◦ 真空室和气体钢瓶附近严禁明火,防止发生爆炸事故。若发生气体泄漏,应立即关闭气体阀门,开启通风设备,撤离现场并采取相应的处理措施。

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三、实验后的注意事项

1. 设备关闭

◦ 溅射沉积完成后,先关闭电源,再停止通入工作气体。待真空室内部温度降至室温后,关闭分子泵,再关闭机械泵。关闭设备的顺序不可颠倒,以免损坏设备。

◦ 清理实验现场,将设备的各个部件恢复到初始状态,如关闭气体阀门、整理电缆线等。

1. 薄膜取出与处理

◦ 取出基片时,需小心操作,避免薄膜受到划伤或损坏。将基片放置在干净的样品盒中,并做好标记,注明实验条件和日期等信息。

◦ 若薄膜需要进行后续的表征分析,需按照表征设备的要求进行样品制备和处理,确保表征结果的准确性。

1. 设备维护

◦ 实验结束后,对设备进行清洁和维护。清理真空室内部的杂质和溅射产物,检查靶材的磨损情况,若磨损严重需及时更换。

◦ 定期对设备的各个部件进行保养,如添加润滑油、检查密封件等,延长设备的使用寿命。

通过严格遵守以上注意事项,实验者可以有效规避磁控溅射镀膜实验中的常见问题,提高实验的成功率和结果的准确性,同时确保实验过程的安全。



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